在水質(zhì)指標(biāo)中，總磷是指水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量，是污水中常測(cè)的一種污染物指標(biāo)。為避免因磷的富集導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，很多行業(yè)對(duì)水污染物中的總磷都有相關(guān)的要求。其中，制漿造紙工業(yè)要求水污染物中總磷要控制在1.0 mg/L以下，制糖工業(yè)要求控制在0.5 mg/L以下，皂素工業(yè)要求總磷不得超過0.5 mg/L?？偭椎臏y(cè)定主要是應(yīng)用鉬酸銨分光光度法完成，依據(jù)的原理是：在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。今元析光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室采用元析觸摸屏系列分光光度計(jì)X-8型驗(yàn)證了這一方法的應(yīng)用，為用戶進(jìn)行儀器選擇提供參考。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計(jì)
分析天平
手提式壓力蒸汽滅菌器
抗壞血酸 分析純AR
過硫酸鉀 分析純AR
鉬酸銨 分析純AR
酒石酸銻鉀 分析純AR
硫酸 優(yōu)級(jí)純GR
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL）
實(shí)驗(yàn)所用水均為去離子水
1.2 實(shí)驗(yàn)步驟
1.2.1 溶液配置
抗壞血酸（100 g/L）：溶解1 g抗壞血酸于水中，加水稀釋至10 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用；
過硫酸鉀（50 g/L）：將2.5 g過硫酸鉀溶解于水中，加水稀釋至50 mL；
硫酸（1+1）：將75 mL硫酸緩緩加入75 mL水中，并不斷攪拌；
鉬酸鹽溶液：稱取6.5 g鉬酸銨溶于50 mL水中；0.175 g酒石酸銻鉀溶于50 mL水中；在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加入到150 mL硫酸（1+1）中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存2個(gè)月；
磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（2 μg/mL）：取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL）1 mL，加水稀釋至10 mL；再取稀釋后的溶液1 mL，加水稀釋至50 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用；
1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
取8只50 mL具塞比色管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mL的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至25 mL。向比色管中加入4 mL過硫酸鉀，將具塞比色管的塞子蓋緊之后，用紗布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中，在高壓蒸汽消毒器中120℃條件下加熱30 min；加熱完成后，待壓力表示數(shù)降至0后，取出放冷。冷卻至室溫后加水稀釋至50 mL標(biāo)線。
向每一具塞比色管中加入1 mL抗壞血酸溶液，混勻；30 s后加入2 mL鉬酸鹽溶液，充分混勻。
1.2.3 樣品測(cè)試
驗(yàn)證樣室溫放置15 min后，使用光程為10 mm比色皿，在700 nm波長(zhǎng)下，在X-8觸摸屏紫外可見分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)量，以水作參比，測(cè)定試樣的吸光度。以扣除空白試驗(yàn)的吸光度為縱軸，以對(duì)應(yīng)的磷的含量為橫軸繪制工作曲線。
2. 結(jié)果計(jì)算
總磷含量以C（mg/L)表示，按下式計(jì)算：
式中：m—試樣測(cè)得含磷量，μg；
V—測(cè)定用試樣體積，mL。
3. 數(shù)據(jù)結(jié)果
3.1標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示：
標(biāo)液體積/mL | 磷含量（μg） | Abs | 扣除空白吸光度A-A0 |
0.00 | 0.00 | 0.0080 | 0.0000 |
0.50 | 1.00 | 0.0194 | 0.0114 |
1.00 | 2.00 | 0.0314 | 0.0234 |
3.00 | 6.00 | 0.0740 | 0.0660 |
5.00 | 10.00 | 0.1162 | 0.1082 |
10.00 | 20.00 | 0.2182 | 0.2102 |
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
3.2 驗(yàn)證的數(shù)據(jù)如表2所示：
表2 驗(yàn)證數(shù)據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)磷含量（μg） | 實(shí)際測(cè)試的磷含量（μg） | 相對(duì)誤差 |
20.00 | 19.984 | 0.08% |
從驗(yàn)證樣的數(shù)據(jù)來看，驗(yàn)證樣實(shí)際測(cè)試的總磷含量為19.984μg，相對(duì)誤差為0.08%，結(jié)果可靠。整個(gè)測(cè)試完全通過儀器的觸屏操作完成，響應(yīng)速度快，圖譜清晰，操作方便，節(jié)省人力。
